冷冻干燥机原理及优点等相关知识介绍

又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水改变成冰，然后在较高真空下将冰改变成蒸气而除往的干燥方法。物料可先在冷冻装配内冷冻，再进行干燥。但也可直接在干燥室内经灵敏抽成真空而冷冻。升华天生的水蒸气借冷凝器除往。升华过程中所需的汽化，一般用热辐射供给。其重要优点是：（1）干燥后的物料保持本来的化学构成和物理性质（如多孔构造、胶体性质等）；（2）耗费比其他干燥方法少。缺点是用度较高，不克不及广泛采取。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。含水的生物样品，经过冷冻固定，在低温高真空的条件下使样品中的水低温冷却液循环泵分由冰直接升华达到干燥的目标，在干燥的过程中不受外面张力的感化，样品不变形。真空冷冻干燥技巧是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使个中的水分不经液状直接升华成气态，终究使物料脱水的干燥技巧。中国事原料药临盆大年夜国，是以该技巧应用远景十分广阔。然则，应当引发留心的是，近年来真空冷冻干燥技巧在我国履行得异常灵敏，相比之下，其基本道理研究相对滞后、脆弱，专业技巧职员也未几。并且，气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技巧相比，真空冷冻干燥设备投资大年夜，能源耗费及药品临盆本钱较高，从而限制了该技巧的进一步成长。是以，切实加强基本理论研究，在确保药品德量的同时，实现节能降耗、下出世产本钱，已成为真空冷冻干燥技巧范畴当前面对的zui重要的标题。由于真空冷冻干燥在低温、低压下进行，并且水分直接升华，是以付与产品很多特别的性能。如真空冷冻干燥技巧对热敏性物料亦能脱水比较*，且经干燥的药品十分稳定，便于长时光储存。由于物料的干燥在冻结状况下完成，与其他干燥方法相比，物料的物料构造和分子构造变更极小，其组织构造和外不雅形态被较好地保存。在真空冷冻干燥过程中，物料不存在外面硬化标题，且其内部构成多孔的海绵状，因此具有优良的复水性，可在短时光内恢复干燥前的状况。由于干燥过程是在很低的温度下进行，并且基本隔尽了空气，是以有效地克制了热敏性物质产生生物、化学或物理变更，并较好地保存原估中的活性物质，和保持了原料的光彩。今朝，我国真空冷冻干燥设备趋于，但与蓬勃国度相比，该技巧基本理论的研究显得滞后和脆弱，阻碍了技巧应用程度的进步。是以，研究的重点正向这方面转移。今朝，研究的核心集中在真空冷冻干燥的物性参数及其影响身分、过程参数、过程机理和模型、过程优化把持等的研究。真空冷冻干燥技巧的基本参数包含物性参数和过程参数，它们是实现真空冷冻干燥过程的基本。这些数据的缺乏会使干燥过程难以实现针对原料的优化，不克不及充分发挥体系效力。物性参数指物料的导热系数、传递系数等。这方面的研究内容包含物性参数数据的测定及测定方法，和环情况条件强压、温度相对湿度和物料颗粒取向等对物性参数的影响。过程参数包含冷冻、供热和物料形态等有关参数。对冷冻过程的研究意在为体系找到*冷冻曲线。供热过程的研究则集中在两方面：一是对原料载体的改进；二是加热方法（传热方法和供热热源）的选择。断定恰当的物料形态也是重要的研究内容，它包含原料的颗粒形态和料层厚度等。从传递和质量传递进手研究真空冷冻干燥的机理，并建立响应的数学模型，有助于找出过程的影响身分，猜想时光、温度及蒸气压强的分布状况。今朝的研究重要限于均质液相，并提出了一些数学模型，如冰前沿均匀撤退模型、升华模型、吸附-升华模型等。这些模型固然对真空冷冻干燥的过程作了分歧程度的描述，但在实际应用中仍然存在很多限制条件。过程优化把持是建立在上述数学模型的基本上的。把持规划又有准稳态模型和非稳态模型之分。由于生物成品和药品的冻干工艺比较复杂，为包管冻干产品的质量和节能，在临盆过程中须要严格把持预冻温度、升华吸热等，使冻干过程各阶段按照预先制订的工艺线路工作。*应用提示一：保持公平的预冻温度在真空冷冻干燥过程中，须要先对被干燥的药品进行预冻，然后在真空状况下，使水分直接由冰变成气而使药品干燥。在全部升华阶段，药品必须保持在冻结状况，不然就不克不及取得性状优越的产品。在药品预冻阶段，要严格把持预冻温度（平日比药品的共熔点低几度）。假定预冻温度不敷低，则药品可能没有*冻结，在抽真空升华时会膨胀起泡；若预冻温度太低，不但会增长不须要的能量耗费，并且对某些生物药品，会降低其冻干后的成活率。*应用提示二：存眷升华吸热在干燥升华阶段，物料须要接收）。假定纰谬药品进行加热或而使药品的温度降低，导致药品的蒸气压降低，因而引发升华速度的降低，全部干燥的时光就会延长，临盆率降低；假定对药品加热过量，药品的升华速度固然会进步，但在抵消了药品升华所接收的会使冻结药品本身的温度上升，使药品可能出现局部乃至全部熔化，引发药品的干缩起泡现象，全部干燥就会掉败。*应用提示三：采取计算机主动化把持

　　为了取得优越的冻干药品，一般在冻干时应根据每种冻干机的性能和药品的特点，在经过实验的基本上制订出一条冻干曲线，然后把持机械，使冻干过程各阶段的温度变更符合预先制订的冻干曲线。今朝，真空冷冻干燥的临盆过程把持可借助于计算机来把持临盆体系按照预先设定的冻干曲线工作。如计算机对链霉素硫酸盐的冻干过程把持可分为两个阶段：*阶段，在低于熔点的温度下，将水分从冷冻的物料内升华，约有98%～99%的水分均在此时被除往。第二阶段，将物料温度逐步升到或略高于室温，经此阶段水分可以削减到低于0.5%。此过程预冻温度为－40℃阁下，时光约两小时。冻干药品的干燥升华阶段，物料温度约为－30℃～－35℃，尽对压强约为4～7帕。链梅素的终究干燥温度可升至40℃，总干燥时光约18小时。采取计算机主动化把持体系，有助于包管药品符合质量请求。干燥技巧小史

　　二次世界大年夜战今后，*和当局开端广泛地进行有关脱水的实验。当时，人们对脱水的味道和养分就有了更大年夜的期看，大年夜家都指看有一种更好的方法，使保存得更长久一些，同时，人们对食用便利性也有了更高的请求，既要保存原味、质地，又要保存养分成分，然则，人们的请求又与科学技巧所能达到的程度有必定的间隔，因此人工防腐剂及化学剂的用量日趋增高。

　　与此同时，也有科学家致力于高科技的研究和开辟，从而使冷冻法的可行性进一步进步，但是这些尽力在当时也几乎被中断；启事是DelMonte，不过，这项研究由DelMonte本身中途而废了，由于研究成果显示，冷冻所具有的养分和美味强很多。

　　事实上，食用冷冻食品在某些情况下乃至优于食用新鲜食品的养分成分，举例来讲，一个通俗的花费者在买了玉米后，假定经过了4、五天才把它们吃掉落，在这时候代，某些糖份已转化成了淀粉，一些养分成分在这过程中已消掉了。

　　然则，假定植物在收割后，便很快地被清洗、剥皮，在三到四个小时以内就冷冻起来，植物的养分成分就不会损掉，同时，由于经过了清洗的步调，从而可把持病源微生物的活动。冷冻也因此愈来愈遭到人们的迎接，并使得这项技巧研究赓续地深进成长。

　　冷冻干燥法的奥妙：

　　把冷冻过的植物置于真空状况下，使之充分脱水，从而完成植物从冷冻状况到脱水防腐状况的转换，这就是冷冻干燥法的道理。

　　在进行冷冻干燥的真空情况下，水只能以固体（冰）或气体（蒸气）的情势存在，而不克不及以液体情势存在，所以可以避免植物消融在水中而产生溃烂。植物中的冰在真空情况下变成蒸气，因此使冷冻干燥室的气压变大年夜。假定不克不及很好地处理蒸气，与冷冻干燥室相连的真空机会被水布满，从而破坏冷冻干燥室的真空状况。当此种破坏达到必定程度常平凡，植物就会被软化，浮现出空气干燥后的状况－皱缩、溃烂和发黑。

　　然则，假定能将冷冻板把持在华氏零下25度以下，这个标题就可以水到渠成。水蒸气会自然地流向这些温度较低的冷冻板，并在板上凝集成冰。经过此方法，我们就可以削减冷冻干燥室里的水蒸气，从而包管全部冷冻干燥过程在恰当的真空状况下进行。

　　当心肠增长温度也是这个临盆过程中重要的一环，一旦供给太多、太快，就会有过量的水蒸气蒸发到冷冻干燥室中，而电热套假定冷冻体系不克不及及时凝集水蒸气，多余的水蒸气就会加升室内的气压，降低真空状况，这时候植物就会变软。

　　值得留心的是，在一般的冷冻干燥过程中，植物的外层会构成一个尽缘层，阻拦其内部水分的蒸发，也就是说植物是由外向内进行脱水，亦意味着在恰当温度下，要花更多的时光来干燥植物内部。实际上，一般的冷冻干燥有80%的时光是被用来除往植物内部zui后20%的水分，举例来讲，冷冻干燥一个草莓一般要花14到16小时。

　　冷冻干燥法的实用

　　那么，究竟是甚么使冷冻干燥法既有效又实用呢？为甚么冷冻干燥法是的脱水方法？简单地说，冷冻干燥法是对植物柔性的处理方法。

　　由于是在温度相对很低的状况下进行干燥的，是以，植物中的大年夜多半养分成分会被*无缺地保存下来。低温可以避免植物中的糖份被烤焦，出现我们所熟悉的那种加工过的味道。低温还能使成品保存原本的自然风味和芳香，由于全部过程进行于真空室内，所以在低温中便可将冰转化为蒸气，也是以不会被破坏植物的养分成分。

　　冷冻干燥后的成品不会产生任何紧缩，一个经过冷冻干燥的草莓，不管在外形或体积上，都与新鲜草莓相差无几。一个被*冷冻干燥的植物在显微镜下会浮现出蜂窝状外表。细胞在开释水分后，保存下了养分纤维和固状物，如许它的全部构培养取得了无缺地保存，也使植物易于再次快速水化。亦即水分将极易再次进进植物的细胞内，充斥其空间，此意味着一旦（被和谐）露在空气中，就很随便马虎接收潮气，是以冷冻干燥植物必须用密封袋来保存。冷冻干燥过的豌豆和玉米在汤中只需3分钟就可以再次水化，而风干的豌豆和玉米则须要10分钟。别的，冷冻干燥法也无需再加防腐剂和添加剂，是一种自然的浓缩制造过程。

　　冷冻干燥法的优点

　　1.保存无缺的养分成分（如循环水真空泵蛋白质、维生素、植物养分素等）。

　　2.保存原有外形、光彩和构造。

　　3.加水后，能快速、*的答复复兴。

　　4.常温下能长久储存，并且不需添加任何防腐剂。

　　5.冷冻干燥加工过的食品重量轻，易于携带和运输，且运费较低。

　　6.使更浓缩。

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